山西大学化学实验教学中心 教案
山西大学化学化工学院 实验中心 2006.7
目
录
无机及分析化学综合和设计性实验………………………………………………1 基础有机综合化学实验…………………………………………………………33 物理化学实验……………………………………………………………………114 仪器分析及波谱分析实验………………………………………………………215 综合化学实验……………………………………………………………………282
无机及分析化学综合和设 计性实验
山西大学化学化工学院 实验中心 2006.7
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目
录
(分析实验部分)
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾-无汞盐法)……………………1 维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法)……………………8 沉淀重量法测定钡(微波干燥恒重)…………………………………10 工业废水中铬的价态的分析……………………………………………13 方 案 设 计…………………………………………………………… 16
(无机实验部分)
实验六 明矾[KAl(SO4)212H2O]的制备…………………………………………18 实验七 由锌焙砂制备硫酸锌 ……………………………………………………20 实验八 硝酸钾溶解度的测定与提纯 ……………………………………………22 实验九 三草酸合铁酸钾的合成和组成分析 ……………………………………23 实验十 过氧化钙的制备及含量分析 ……………………………………………27 实验十一 由煤矸石制备硫酸铝及产品分析 ……………………………………29
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实验一
铁矿石中全铁含量的测定
(重铬酸钾-无汞盐法)
实验目的 1.掌握 K2Cr2O7 标准溶液的配制和使用 2.学习矿石试样的酸溶法 3.学习 K2Cr2O7 法测定铁的原理方法 4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识 5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理 二 实验方法
1..经典的重铬酸钾法 炼铁的矿物主要是磁铁矿,赤铁矿,菱铁矿等. 试样一般是用盐酸分解后,在浓,热盐酸溶液中用 SnCl2 将三价铁还原为二价,过量 的二氯化锡用氯化汞氧化除去.此时,溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成,然后在 1—2mol 硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现 紫红色即为终点.重要反应式如下: 2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色) 6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O 经典方法的不足 用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液 480mg 汞排入下水道,而国家环境部门规 定汞排放量为 0.05mg/L , 要达到此标准至少要加入 9.6~10t 的水稀释, 用此方法来减轻汞 污染既不经济也不实际.众所周知,汞对于人类身体健康的危害是巨大的 . 2 无汞测定铁方法一(SnCl2-TiCl3 为还原剂,Na2WO4 为指示剂) 2.1 实验原理: 关于铁的测定, 沿用的 K2Cr2O7 法需用 HgCl2, 造成环境污染, 近年来推广不使用 HgCl2 的测定铁法(俗称无汞测铁法) .方法的原理如下:试样用硫-磷混酸溶解后,先用 SnCl2 还原大部分 Fe3+,继用 TiCl3 定量还原剩余部分 Fe3+,当 Fe3+定量还原为 Fe2+之后,过量一 滴 TiCl3 溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨 化合物,俗称"钨蓝" ,故指示溶液呈现蓝色.滴入 K2Cr2O7 溶液,使钨蓝刚好褪色,或者
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以 Cu2 为催化剂,使稍过量的 Ti3 在加水稀释后,被水中溶解的氧氧化,从而消除少量的
+ +
还原剂的影响. "钨蓝"的结构式较为复杂.磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下:
12 -磷钨酸根离子
PW 12 O 3 1 2 4 40 4 3
3+
+ e → PW ← e
12
O
4 40
+ e → PW 12 O 5 40 ← e 1 4 42 4 43 钨蓝
定量还原 Fe 时,不能单用 SnCl2,因在此酸度下,SnCl2 不能很好地还原 W(VI)为 W(V), 故溶液无明显得颜色变化.采用 SnCl2-TiCl3 联合还原 Fe3 为 Fe2+,过量一滴 TiCl3 与

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