化学专业实验讲义
化学化工学院专业实验中心
2011年12月
目 录
实验一　乙酰乙酸乙酯的合成及减压蒸馏
实验二　化学酶传感器的制备与应用
实验三　基于折射率变化的表面等离子体共振（SPR）化学传感器
实验四　花菁染料分子的电子光谱与分子结构的测定
实验五　脯氨酸催化的不对称羟醛缩合反应
实验六　表面张力法测定表面活性剂临界胶束浓度
实验七　双波长紫外法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量
实验八　HPLC检测乳膏中硝酸咪康唑含量方法的建立
实验九　苯乙烯悬浮聚合及表征
实验十　气相色谱法同时测定软膏中樟脑及薄荷脑的含量
实验十一　二丁基二苄基 合成与表征
实验十二　乙酸乙酯及苯甲酸乙酯的微波合成
实验一 乙酰乙酸乙酯的合成和减压蒸馏
一、实验目的
1、掌握利用Claisen缩合反应合成乙酰乙酸乙酯的实验方法；
2、学习减压蒸馏的原理及应用，掌握减压蒸馏的仪器安装和操作方法。
二、能力培养
培养学生利用减压蒸馏分离高沸点液体有机化合物和无水条件下进行反应操作的方法技能。
三、实验原理
1、利用Claisen缩合反应，将两分子具有α-氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得β-酮酸酯。
通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯作为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断生成，反应能不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。
但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3％以下。
2、减压蒸馏原理与操作方法
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化的。某些沸点较高(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象，所以，不能用常压蒸馏，而使用减压蒸馏便可避免这些现 发生。因为当蒸馏系统内的压力减少后，其沸点就降低，许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0kPa(10~15mmHg)时，可以比其常压下的沸点降低80~100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或者性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
当进行减压蒸馏时，为了估计一个化合物的沸点与压力的关系可以使用列线图 (见图2-1)。但是，列线图解法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准 。其使用方法是：先从标尺C上查出压力计所示读数，假设为133.3Pa(1mmHg)，在该压力下观察到的沸点为70℃，从标尺A上找到此点，然后用直尺连接这两点，那么它同标尺B的交点即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。或者已知某化合物在常压下的沸点，在标尺B上找出该温度，从标尺C上找到减压状况的压力读数，连接两点成直线使之延长至标尺A，那么标尺A上的交点即为某化合物在相应减压条件下的沸点。此法得到的沸点为一近似值，但在实验中有一定参考价值。
减压蒸馏装置一般均由蒸馏、减压及测压和二者间的保护装置等三部分组成(见图2-12)
在蒸馏5～30ml少量物质时，装置与常量相似，只是所用的玻璃仪器规格稍少，所用的蒸馏瓶宜用克氏梨形烧瓶。
减压蒸馏的真空降压系统可用自来水水泵，也可用油泵或循环式真空泵，它们都是通过抽气达到减压之目的。一般来说，水循环式真空泵或油泵的真空度会更大些，可达到13Pa(0.1mmHg)；水泵的真空度随水压而异，用同样的水泵，水压愈大，真空度也愈高，通常可达到106Pa～3333Pa(8～25mmHg)。
减压蒸馏装置的装配与操作要点：
(1)减压蒸馏装置基本上由蒸馏、减压(抽气)和保护等三部分组成。蒸馏的装置与前面介绍的基本相同，只是为了防止因暴沸或产生泡沫使反应液进入冷凝管而通常采用克氏烧瓶；用毛细管代替沸石既可防止暴沸又可起均匀搅拌的作用。减压(抽气)的装置一般包括泵(真空源)、压力计(通常用水银压力计)。保护的装置一般包括缓冲用的安全瓶(简称缓冲瓶)、冷却阱(多用冰一水或冰—盐为冷却剂)和吸收塔等，用于冷凝、吸收水蒸气和挥发性的有机溶剂，以防止污染泵油、腐蚀油泵机件、降低油泵抽气时的真空度。用水泵则不用冷却阱与吸收塔等。
(2)操作时首先要调节、测定减压系统的降压效果可否达到的预期的真空度，达不到预期的真空度应调换真空源。
(3)安装好系统、加人蒸馏液、打开真空泵前应先打开缓冲瓶上的旋塞。开泵后再逐渐关闭缓冲瓶上的旋塞，并旋紧螺丝夹，使真空泵开始抽真空。

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