实验十 铝合金中铝含量的测定 铝合金中铝含量的测定 一,实验目的 了解返滴定法; 接触复杂物质,以提高分析问题,解决问题的能力; 掌握铝合金中铝的测定原理和方法. 二,实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量. 加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA.然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下: pH = 3.5时, Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩) pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ + Y4-(剩) = ZnY2- 终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO 黄色 → 紫红色 pH = 3.5时, Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩) pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ + Y4-(剩) = ZnY2- 终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO 黄色 → 紫红色 置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+= ZnY2- 终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO 黄色 → 紫红色 计算结果: 三,试剂及仪器 试剂 NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺((200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L);铝合金试样. 仪器 四,实验步骤 准确称取0.10~0.11g铝合金于250mL烧杯中,加10mL NaOH ,在沸水浴中使其完全溶解,稍冷后,加(1+1) HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生,再多加10 mLHCl溶液.定容于250mL容量瓶中. 准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加30mLEDTA,2滴,此时溶液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3) HCl溶液,使呈黄色.煮沸3min,冷却. 加20mL六次甲基四胺,此时应为黄色,如果呈红色,还需滴加(1+3) HCl ,使其变黄. 把Zn2+滴入锥形瓶中,用来与多余的EDTA络合,当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定. 于上述溶液中加入10mL NH4F ,加热至微沸,流水冷却,再补加2滴二甲酚橙,此时溶液为黄色.再用Zn2+标液滴定,当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点,根据这次标液所消耗的体积,计算铝的质量. 五,注意事项 在用EDTA与铝反应时,EDTA应过量,否则,反应不完全; 加入二甲酚橙指示剂后,如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高,EDTA加入量不足,应补加; 第一次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,但不计体积; 第二次用Zn2+标液滴定时,应准确滴至紫红色,并以此体积计算Al的含量. 六,数据处理 七,思考题 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝? 在NH4F置换,EDTA络合滴定铝中,分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因. 第一次终点,是否需要准确滴定?是否需要记录Zn2+标液的体积? 默认设计模板