碳酸钠的制备及其总碱度的测定
实验目的
1. 学会通过复分解反应制备碳酸钠
2. 掌握恒温条件控制及高温灼烧的基本操作
3. 掌握混合碱测定原理及测定结果的计算,
学会用双指示剂滴定法,正确判断两个滴定
终点

实验原理
1. 碳酸钠的制备
首先采用碳酸氢铵与氯化钠作用制取碳酸
氢钠,再经过高温灼烧,转化为碳酸钠.

2. 总碱度的测定
用双指示剂法滴定,第一滴定终点以酚酞为指示剂,第二滴定终点以甲基橙为指示剂.根据所消耗的体积计算出 NaCO3和NaHCO3的百分含量.
操作要点
1. 碳酸钠的制备
(1) 复分解反应制中间产物NaHCO3:
将盛有25ml NaCl 溶液的小烧杯放在水浴上加热,控制温度在30 ～ 350C之间.称取NH4HCO3固体粉末10 g,在搅拌下分批次加入到上述溶液中.加料完毕后继续搅拌并保持反应要求温度 20min左右.静置几分钟后减压过滤,得到NaHCO3晶体.用少量水淋洗晶体以除去粘附的铵盐,尽量抽干母液.将布氏漏斗中洁白,蓬松的NaHCO3 晶体取出,在台称上称其湿重并纪录数据.

(2) 灼烧制备Na2CO3:
将上面的产品放到蒸发皿中,放至石棉网上加热,同时用玻璃棒不停翻搅,使固体受热均匀并防止结块.开始加热用温火,几分钟后改用强火,灼烧大约半小时,即可得到干燥的白色细粉状Na2CO3产品.冷却到室温后在台称上称其质量,记录产品的质量,并计算产率.
2. 总碱度的的测定
(1) 样品的配制:
准确称取Na2CO3产品0.5000g, 配制于100ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻度线,摇匀待测.

(2) 用标准酸滴定确定混合碱含量(图示如下):
用移液管吸取上面配好的待测溶液25.00ml, 放到洁净的250ml锥形瓶中,加10滴酚酞指示剂,用标定好的HCl标准溶液 (0.1mol/L左右)滴定至很浅的粉色,此时为第一个滴定终点,记录所消耗的HCl溶液的体积V1;然后加入2滴甲基橙指示剂(此时溶液呈黄色),继续用HCl标准溶液滴定至溶液变为橙色.将溶液放到石棉网上加热煮沸1 ～ 2min,冷却后溶液又变为黄色,再继续补滴HCl至溶液再变为橙色(30s不褪色)为止.此时为第二个滴定终点,记录所消耗HCl的体积V2 .
同样方法平行测定 3次,要求消耗HCl的总体积的极差不大于0.05ml.
Na2CO3 + NaHCO3 加入酚酞
HCl V1
NaHCO3 + NaHCO3 酚酞褪色, 加入甲基橙
HCl
H2CO3 甲基橙变色
V2
百分含量的计算:
(Na2CO3) = c(HCl) 2V1 M(Na2CO3) /(2ms 1000) 100%
(NaHCO3) = c(HCl) (V2-2V1) M(NaHCO3) /(ms 1000) 100%
注意事项
1.制备碳酸钠时注意控制温度在30～35℃之间
2. 减压过滤的操作步骤要准确无误
3. 滴定时终点颜色的判断
思考题
1. 在滴定过程中,用标准HCl溶液滴定到达第二个终点时,为什么要将溶液加热沸腾 不然会对实验数据带来什么影响
2. 影响产品产量高低的主要因有哪些 影响产品纯度,即碳酸钠,碳酸氢钠及其它杂质含量的主要因素有哪些