综合化学实验
化学发光材料的合成
实验目的:
1.掌握草酸酯类化学发光材料双(2,4,6-三氯苯
基)草酸酯的合成方法。
2.熟练运用熔点仪,IR,
UV光谱仪进行结构表征。 3.掌握过氧草酸酯类发光材料的发光原理。
闫素君 黄华珍
实验原理
(一)合成原理:
实验步骤
1)装好反应装置(安装尾气吸收装置)。在250mL三颈瓶
中,加入5g 2,4,6-三氯苯酚,40mL甲苯,再加入1.8g
(2.5mL)三乙胺。2.8g (1.9mL) 草酰氯溶于3mL甲苯,
室温下约5~10 min 滴入三颈瓶中,搅拌2h。冷却,抽
滤(水泵,应用),水洗,干燥。称重。
2)测量产品的熔点、紫外光谱及红外光谱数据并记录。
实验内容
- 合成,得到产品,干燥,称重
请充分干燥,否则影响测试结果。
50mL锥瓶装少许样品以无水乙醇15-20mL配好待测溶液。
- 样品测试: 熔点、紫外、红外
熔点:207室。请带刮铲,少量样品(置表面皿上)进行测试
紫外:204室。配好的待测样品乙醇溶液进行测量。
红外:201室。请带少量样品置表面皿进行测试。
- 发光试验:荧光染料必做苝(或红莹烯)和罗丹明B。
记录:发光颜色、强度、时间。