4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的农残级化学试剂和蒸馏水.
4.1 无水硫酸钠(粒状):分析纯.
在400℃灼烧 4 小时,冷却,密闭保存于玻璃瓶中.
4.2 二氯甲烷
4.3 正己烷
4.4 丙酮
5 仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器.
5.1 超声波提取仪(探针式,具超声波输出功率可调节功能).
5.2 离心机.
5.3 棕色玻璃广口瓶:250mL(具聚四氟乙烯内垫).
5.4 玻璃烧杯:250mL.
5.5 不锈钢角匙.
1
5.6 玻璃漏斗.
5.7 一般实验室常用仪器.
6 样品
6.1 采样要求
将土壤或沉积物样品装入棕色玻璃广口瓶中,尽量填满玻璃瓶,盖紧瓶盖.样品于 4℃
保存.
7 分析步骤
7.1 样品处理
7.1.1 土壤样品
去除样品中的异物,如树枝、树叶或石子等.在250mL 烧杯中称取约 20 克(精确到 0.01
克)的样品(可根据检出限增加或减少取样量),加入适量无水硫酸钠,加入量视土壤含水率
而定,但要保证总量不超过烧杯容量的一半,用不锈钢角匙搅拌均匀,使搅拌后的样品呈流沙
状.
7.1.2 沉积物样品
用滤纸吸除样品表面的水层,拌匀样品,去除样品中的异物,如树枝、树叶或石子等.
其余步骤同 7.1.1.
7.2 提取方法
7.2.1 在搅拌好的样品中加入一定量的提取剂,加入的液面高出固体面约 2 厘米,超声探头
放在距液面以下 1 厘米处,但必须在样品表面以上(样品量较多时可适当增加提取剂加入
量).
提取剂可以选用二氯甲烷、正己烷、丙酮/二氯甲烷(1:1,V/V)、丙酮/正己烷(1:1,
V/V),也可以采用其它的溶剂,只要能够证明其能有效地从样品中提取出待测组份.
7.2.2 调节超声波提取仪的功率及探头深度,保证样品在提取时能够被完全翻动,建议超声
3 分钟或以上.
7.2.3 提取完成后,经少量无水硫酸钠过滤提取液,或倒入离心机管里低速离心去除其中的
固体颗粒.

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