盐酸罂粟碱氯化钠注射液(征求意见稿) Yansuan Yingsujian Lühuana Zhusheye Papaverine Hydrochloride and Sodium Chloride Injection 本品为盐酸罂粟碱与氯化钠的灭菌水溶液.含盐酸罂粟碱(C20H21NO4· HCl)和氯化钠 (NaCl)均应为标示量的 95.0%~105.0%. 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄清液体. 【鉴别】 (1)取本品 30ml,加热,蒸发至约 10ml,加稀盐酸 3 滴与铁氰化钾试液 5 滴,即生成浅黄色沉淀. (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致. (3)本品显钠盐和氯化物的鉴别反应(中国药典 2010 年版二部附录Ⅲ) . 【检查】 pH 值 应为 3.0~5.0(中国药典 2010 年版二部附录Ⅵ H) . 有关物质 取本品,用流动相稀释制成每 1ml 中约含盐酸罂粟碱 0.3mg 的溶液,作为 供试品溶液;精密量取 1ml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶 液.照含量测定项下色谱条件,精密量取对照溶液 20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏 度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%,精密量取供试品溶液和对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍.供试品溶液的色谱图中如 有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%) . 重金属 取本品 50ml,蒸发至约 20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水 适量使成 25ml,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ H 第一法) ,含重金属不得过 千万分之三. 渗透压摩尔浓度 取本品,依法测定(中国药典 2010 年版二部附录Ⅸ) ,渗透压摩尔 浓度应为 260~320mOsmol/kg. 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录Ⅺ E) ,每1ml 中含内 毒素的量应小于 0.50EU. 无菌 取本品,用薄膜过滤法处理后,以金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]为阳性 对照菌,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录 XI H),应符合规定. 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典 2010 年版二部附录ⅠB) . 【含量测定】 盐酸罂粟碱 照高效液相色谱法(中国药典 2010 年版二部附录 V D) 测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以含 0.005mol/L 庚 烷磺酸钠的 0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液(用磷酸调 pH 值至 3.0)-甲醇(50:50)为流动相; 检测波长为 250nm.理论板数按盐酸罂粟碱峰计算不低于 2000. 测定法 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每 1ml 中含盐酸罂粟碱 60μg 的 溶液,精密量取 20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸罂粟碱对照品,同法测定. 按外标法以峰面积计算,即得. 氯化钠 精密量取本品 10ml,加水 35ml,加2%的糊精溶液 5ml,2.5%硼砂溶液 2ml 与荧光黄指示液 8 滴, 用硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 滴定. 每1ml 硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 相当于 5.844mg 的NaCl. 【类别】 同盐酸罂粟碱. 【规格】 (1)100ml:盐酸罂粟碱 30mg 与氯化钠 0.9g (2)50ml:盐酸罂粟碱 30mg 与氯化钠 0.45g 【贮藏】 遮光,密闭保存. 起草单位:黑龙江省食品药品检验检测所
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盐酸罂粟碱氯化钠注射液(征求意见稿) Yansuan Yingsujian Lühuana Zhusheye Papaverine Hydrochloride and Sodium Chloride Injection 本品为盐酸罂粟碱与氯化钠的灭菌水溶液.含盐酸罂粟碱(C20H21NO4· HCl)和氯化钠 (NaCl)均应为标示量的 95.0%~105.0%. 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄清液体. 【鉴别】 (1)取本品 30ml,加热,蒸发至约 10ml,加稀盐酸 3 滴与铁氰化钾试液 5 滴,即生成浅黄色沉淀. (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致. (3)本品显钠盐和氯化物的鉴别反应(中国药典 2010 年版二部附录Ⅲ) . 【检查】 pH 值 应为 3.0~5.0(中国药典 2010 年版二部附录Ⅵ H) . 有关物质 取本品,用流动相稀释制成每 1ml 中约含盐酸罂粟碱 0.3mg 的溶液,作为 供试品溶液;精密量取 1ml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶 液.照含量测定项下色谱条件,精密量取对照溶液 20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏 度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%,精密量取供试品溶液和对照溶液各 20μl, 分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍.供试品溶液的色谱图中如 有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%) . 重金属 取本品 50ml,蒸发至约 20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水 适量使成 25ml,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ H 第一法) ,含重金属不得过 千万分之三. 渗透压摩尔浓度 取本品,依法测定(中国药典 2010 年版二部附录Ⅸ) ,渗透压摩尔 浓度应为 260~320mOsmol/kg. 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录Ⅺ E) ,每1ml 中含内 毒素的量应小于 0.50EU. 无菌 取本品,用薄膜过滤法处理后,以金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]为阳性 对照菌,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录 XI H),应符合规定. 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典 2010 年版二部附录ⅠB) . 【含量测定】 盐酸罂粟碱 照高效液相色谱法(中国药典 2010 年版二部附录 V D) 测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以含 0.005mol/L 庚 烷磺酸钠的 0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液(用磷酸调 pH 值至 3.0)-甲醇(50:50)为流动相; 检测波长为 250nm.理论板数按盐酸罂粟碱峰计算不低于 2000. 测定法 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每 1ml 中含盐酸罂粟碱 60μg 的 溶液,精密量取 20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸罂粟碱对照品,同法测定. 按外标法以峰面积计算,即得. 氯化钠 精密量取本品 10ml,加水 35ml,加2%的糊精溶液 5ml,2.5%硼砂溶液 2ml 与荧光黄指示液 8 滴, 用硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 滴定. 每1ml 硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 相当于 5.844mg 的NaCl. 【类别】 同盐酸罂粟碱. 【规格】 (1)100ml:盐酸罂粟碱 30mg 与氯化钠 0.9g (2)50ml:盐酸罂粟碱 30mg 与氯化钠 0.45g 【贮藏】 遮光,密闭保存. 起草单位:黑龙江省食品药品检验检测所