中国体视学与图像分析 2004 年第9卷第4期CHINESE JOURNAL OF STEREOLOGYAND IMAGE ANALYSIS Vol19 No14 Sept12004 文章编号 : 1007 - 1482 (2004) 04 - 0233 - 06 · 经验与交流· 图像分析法测试墨粉颗粒尺寸的初步研究 弓永峰 , 李友国 , 徐贲 , 顾守仁 (清华大学材料科学与工程系 ; 清华大学深圳研究生院清华大学材料 科学与工程系先进材料教育部重点实验室 , 北京 100084) 【摘要】 : 激光打印机墨粉的粒度测试 , 一直是墨粉生产和研究中经常需要使用的重要的检测手段 之一 , 但是由于激光打印墨粉的特殊的电学和磁学特性 , 使得不同的常规测试方法在测试过程 中会产生较大的差异.本文主要提出了一种新的基于 KH1000 显微图像分析仪的测试方法 , 研 究了该方法样本采集 , 计算机数据处理软件的原理 , 以及影响实验数据可靠度的因素.并对目 前常用的 Coulter 粒度仪和激光粒度仪在墨粉测试中产生差异的原因进行了对比分析和讨论.结 果显示分散剂和墨粉的磁性是影响上述两种测试方法精确性的关键因素.显微图像分析法能有 效消除上述因素带来的误差 , 为墨粉的粒度测试提供了更为有效、快捷和精确的方法. 【关键词】 : 粒度测试 ; 激光粒度仪 ; Coulter 粒度测试仪 ; 显微图像分析仪 【中图分类号】 : TH74 ; TG115. 2 【文献标识码】 : A Study on Toner Mean Particles Size by Image Analysis Technology GON G Yong2feng L I You2guo , XU Ben , GU Shou2ren (1 Department of Materials Science and Engineering , Tsinghua University , Beijing 100084 ; 2 Graduate school at Shenzhen , Tsinghua University Key Laboratory for Advanced Materials of Ministry of Education ,Department of Ma terials Science and Engineering , Tsinghua University ,Beijing 100084) 【ABSTRACT】 : The toner particles size testing technology is necessary in the research and producing of toners. However , the effects of the electrostatic and magnetism properties of toner on testing results by different particle size analyzers are different. The microscopy image technology based on stereology is put forward. The data acquisition of image , the theory of image data processing and the confidence level are also studied. Meanwhile , the reasons for difference on testing results between Coulter muli2 sizer and Laser particle size analyzer are also been discussed in the article. The two key factors affect2 ing the error from different methods are dispersant agent and magnetism of toner. The microscopy image technology can avoid the error effectively and it is more available , short - cut and accurate. 【KEY WORDS】 : particle size testing ; laser particle size analyzer ; coulter mulisizer ; microscopy image technology 1 前言 随着现代科学技术的发展 , 粉体材料特别近几 十年发展起来的超细粉体材料以其诸多的优良特性 逐渐成了现代化工业生产、国防建设和高科技领域 中的重要成员 , 并逐渐在微电子、光电技术、医药、 日常生活用品、精细化工等方面获得广泛的应 用1 2 3 . 随着计算机信息技术的进步 , 作为电子信息技术产 业一部分的电子耗材产业 , 有了长足发展.全球每 年电子耗材产值已经达到数百亿美元4 5 . 色调剂 (俗称墨粉) 作为电子耗材产业的重要一枝 , 其生 产和科研越来越受到大家的重视.色调剂主要由树 脂、颜料、荷电添加剂 , 磁粉和其它助剂组成.除 了这些固有成分对墨粉的热力学 , 磁性和荷电性能 收稿日期 : 2004 - 10 - 10 作者简介 : 弓永峰 , (1978 - ) , 男,清华大学材料系 , 硕士研究生 ; 研究方向 : 墨粉的制备与测试技术 3 3 2 产生的影响外 , 墨粉颗粒的大小及分布特性 , 对墨 粉性能的影响也极为重要 , 它不仅决定了显影过程 的成败 , 还对荷电性能和流动性有决定性影响.因此,在科研和生产过程中 , 如何有效而又低成本的 进行墨粉粒度测试 , 是近年来各个科研企业单位研 究的重点. 2 试验方法和结果 2. 1 显微图像分析仪 由于常用的墨粉本身具有表面能和磁性 , 导致 墨粉颗粒之间 , 易于发生团聚6 .在干性条件下 , 墨粉本身会带有静电荷7 , 使得颗粒之间 , 具有 静电排斥力 , 从而在一定程度上消除由于墨粉颗粒 的磁性和表面能带来的团聚.利用这一特点 , 在干 性条件下 , 借助于 KH1000 显微图像分析仪 , 对测 试试样进行观察取样 , 同时利用电脑图像处理软 件8 9 , 进行统计计算 , 便可方便准确地表征墨 粉粒度的大小和分布. 21111 原始数据采集 试样的制备是获得好的数据的前提.制备的关 键是如何把粉墨颗粒分散均匀. 目前 , 墨粉颗粒的分散方法有两种 , 一种是直 接把墨粉颗粒分散在玻片上 , 另一种方法是先把墨 粉颗粒分散于分散剂中 , 然后进行干燥.本文中 , 1 # 至5#试样 , 均是利用第一种方法制得的试样 , 然后经显微图像分析仪获取的图像. 首先利用 KH1000 显微图像分析仪进行数据采 集,所得数据图像如图 1 所示.从图像中可以看 到,该墨粉颗粒接近球状 , 部分颗粒之间有粘联. 故该图像数据不能直接用来统计计算 , 否则将会产 生较大误差.为了消除这种误差 , 需要对图像进行 数字处理. 21112 利用图像处理软件进行图像数据修正 该图像处理软件的基本原理10 是对以位图形 式存放的图像 , 利用不同的象素的亮度值 , 来分辨 出背景上存在的所要测试的墨粉颗粒 , 并根据其邻 近关系 , 判断颗粒的大小.该程序首先对某一图片 面积中的墨粉颗粒进行统计计算 , 然后折算出每个 颗粒的等面积的圆的直径.此软件还可以按照颗粒 直径大小进行分组统计 , 作出颗粒尺寸的分布图. 利用图像处理软件11 , 对数据图像进行再处 理时 , 主要包括分割开相互粘联的未重叠的颗粒图 像和删除严重重叠的颗粒图像.对于相互粘联的图 像点 , 根据边界切线夹角 20° 的原则 , 将相互粘联 而切线夹角小于 20° 的颗粒 , 进行分割 , 而对于切 线夹角大于 20° 的颗粒 , 进行删除.此外 , 为保证 测试的准确性 , 对于被边界截断的颗粒图像 , 全部 去除.经过处理 , 1 # 试样所得图像数据如图 2 所示.从图 2 中可以看出 , 很多原本粘联的颗粒点 , 已经被彻底分开.严重粘联重叠的颗粒图像 , 已经 被删去.这样就可以保证数据不受颗粒相互之间的 粘联而使测试结果偏大. 图3和图 4 给出了图像处理软件识别出的处理 前后图像数据点的分割情况. 4 3 2 中国体视学与图像分析 2004 年第9卷第4期21113 利用图像分析软件进行图像分析统计 计算 利用图像分析软件进行图像分析12 , 计算出 1 # 试样基于图像颗粒面积的直径数据和分布图如 图5所示.该试样平均粒径 D50是6. 74 μm.该分 析软件直接利用计算机对图像面积进行识别计算 , 而不是传统的手动区域均值算法 , 因而更加准确 , 可以彻底消除传统手动算法的误差. 在图像识别计算过程中 , 一方面需要对图像尺 寸进行校准 , 另外一方面 , 使用大样本 , 消除小样 本带来的偶然性误差.在图像校准方面 , 采用夹带 标尺的方法 , 对颗粒图像和标尺图像进行相同的数 据变换 , 最后以标尺尺度和颗粒尺度的相对关系 , 来校准图像.例如某个球形颗粒的直径正好等于 5 μm 单位标尺的长度 , 那么在变换过程中 , 无论 图像大小如何变化 , 该颗粒的直径始终是 5 μm. 另一方面 , 对试验结果进行统计分析表明 , 当样本 数据点达到 3000 个以上的时候 , 由该方法所计算 的平均颗粒直径 D50 已经波动很小 , 7 次测试数据 几乎是一条水平直线 , 如图 6 中三角符号线所示. 当样本个数在 1700 个样本点的时候 , 所测试的平 均粒径 D50可以达到 95 %的置信度 , 如图 6 中椭圆 符号线所示.当样本点数目在 700 个或其以下的时 候,其测试结果波动比较大 , 超出了 95 %的置信 区间 , 如图 6 中方块符号线所示.因此 , 在条件允 许的情况下 , 对于采用显微图像分析仪测试墨粉颗 粒来说 , 取3000 个图像样本点或更多的数据 , 测 试结果重现性非常好 ; 如果条件不允许 , 当样本点 数目不小于 1700 的时候 , 也可以使测试结果置信 度不低于 95 %.当样本点数目小于 700 时候 , 所 计算的平均粒径误差比较明显. 2. 2 Coulter 仪的测试结果 Coulter 粒度仪是检测悬液中颗粒的数量及大 小的有效工具 , 已在化工、冶金、环保、医药卫生 等行业的微细颗粒检测以及血细胞分析计数、注射 液等药品的质量检验等方面得到应用13 14 . 利用 Coulter 仪进行粒度测试的过程中 , 重要一 5 3 2 2004 年第9卷第4期图像分析法测试墨粉颗粒尺寸的初步研究 环是如何防止有机颗粒因为表面能而产生的团聚.对 于墨粉颗粒来讲 , 除此之外还有磁性而引起的团聚. 根据文献14 15 , 在测试过程中 , 为了减少这类团聚 , 需要添加分散剂 (六偏磷酸钠) .图7是利用 T AII PCAI - Coulter 粒度仪对 1 # 试样进行测试的一个测试 结果 , 其平均粒径 D50 = 7. 50 μ m. 213 激光粒度仪的测试结果 激光粒度仪是利用光和颗粒间的衍射作用原理 来进行粒度测试的仪器15 . 利用激光粒度仪对有机材料进行测试的时候 , 由于超细粉体的有机材料 , 一般属于低能固体 , 易 溶于有机溶剂.然而在粒度测试过程中 , 使用的介 质是水 , 很难分散均匀 , 易导致测试结果有较大误 差.有文献15 表明 , 加入六偏磷酸钠分散剂和十 二烷基苯磺酸钠活性剂 , 可以使测试结果有较大改 善.图8是利用 Master - sizer2000 激光粒度仪对 1 # 试样进行测试的结果 , 测试过程中使用超声波进 行分散 , 没有使用分散剂和活性剂.测试的平均粒 径D50是7. 84um ; 214 三种测试方法的比较 采用上述的三种测试方法 , 共测试了五组样 品,其中 1 # , 2 # , 3 # 是利用机械粉碎法生产出 来的墨粉 , 磁性较高 ; 4 # , 5 # 试样是利用聚合法 生产的 , 磁性能很低 , 试样基本为无磁性颗粒.利 用以上三种不同的测试方法 , 对5种试样进行测 试,结果如表 1 和图 9 所示 , 明显可以看到不同的 测试方法所测结果具有一定的规律性和可比性. 1 对于每种测试方法 , 所测试的 5 种试样颗 粒的平均粒径 (D50) 相对大小趋势是一致的. 2 激光粒度仪 , Cuolter 仪,显微图像分析 仪三种方法测得的平均直径依次变小. 3 激光粒度仪、Coulter 仪和显微图像分析 仪测试结果的相对差异大小为 , 1 # , 2 # , 3 # 试 样差异最大 ; 4 # 试样、5 # 试样几乎没有明显差 异. 表1三种测试方法测试结果的对比 号试样试目测项1#2#3#4#5#平均粒径 ( μm) 相对误差 1 ] ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 激光粒度仪 7. 84 16. 3 9. 61 13. 3 6. 34 9. 3 9. 68 3. 1 6. 82 0. 3 库尔特仪 7. 50 11. 3 9. 04 6. 6 6. 09 5. 0 9. 51 1. 3 6. 80 0 显微图像 分析仪 6. 74 0 8. 48 0 5. 80 0 9. 39 0 6. 80 0 颗粒 Ms (emu/ g) 33. 498 37. 802 37. 734 0. 533 0. 022 颗粒 Mr (emu/ g) 3. 164 4. 513 3. 086 0. 019 0. 002 颗粒 Hc ( G) 116. 04 142. 94 100. 10 58. 36 99. 49 1 相对误差是指激光粒度仪、Coulter 仪与显微图像分析仪测试结果的相对误差. 6 3 2 中国体视学与图像分析 2004 年第9卷第4期图9三种测试方法测试结果的比较分析对比图 (A : 激光粒度仪 B : Coulter 仪C:图像显微分析仪) 3 测试结果的讨论 311 显微图像分析仪测试方法的讨论 显微图像分析仪进行颗粒测试的时候 , 一方面 在数据的采集和处理过程中 , 图像与标尺的放大 倍数要保持一致 , 另一方面就是颗粒数目的多少和 边界的处理 , 当颗粒数目小于 700 的时候 , 测试结 果无法使用 , 重现性较差 ; 当颗粒数目大于 3000 的时候 , 测试结果重现性非常好.因此 , 对于大样 本,利用显微图像分析仪获取数据 , 经过图像处理 以后 , 其测试结果更加接近真实值. 比较图 5、图7和图 8 , 可以看到图 5 的分辨 率明显高于图 8 和图 9.后两者对小直径颗粒的分 辨能力差的原因可能是团聚引起的 , 而图 7 对小颗 粒的分辨率比图 8 高,5略差.这说明本文采用的 显微图像分析系统本身对细小颗粒有较高的分辨能 力. 312 分散剂的作用 根据文献6 16 记载 , 利用 Coulter 仪和激光 测试仪进行测试的时候 , 加入分散剂和表面活性 剂,可以使测试结果更加接近真实值.本文中的 Coulter 仪测试过程中 , 加入了分散剂 , 其测试结 果比未加入分散剂的激光粒度仪测试的结果更接近 真实值.例如对于 1 # 试样 , 当未加入分散剂利用 激光粒度仪进行测试的时候 , 其误差 , 比加入分散 剂的 Coulter 仪测试的误差 , 大了 5 %. 313 磁性能的影响 普通的墨粉颗粒既带有静电 , 又带有磁性.从 试验数据来看 , 墨粉的磁性 , 会导致墨粉颗粒发生 团聚.在干性条件下 , 墨粉本身会带有静电荷 , 使 得颗粒之间 , 具有静电排斥力.这种静电力的存 在,在一定程度上消除了颗粒的磁性带来的团聚. 也正是由于这种原因 , 在干性条件下 , 我们可以很 容易的把墨粉颗粒分开.在利用激光粒度仪和 Coulter 仪进行测试的时候 , 墨粉颗粒分散到溶剂 当中 , 本身产生的静电消失 , 对于磁性较强的墨粉 颗粒 , 会在分散剂中产生团聚 , 而对于磁性较弱的 墨粉颗粒 , 受到的影响相对较小 ; 而对于不带磁性 的墨粉颗粒 , 则几乎不会产生团聚. 这一结论可以从表 1 的数据中得出.对于磁性 较强的 1 # , 2 # , 3 # 试样 , 其激光粒度仪和显微 图像分析仪测试的相对误差 , 明显大于磁性较弱的 4 # 试样的相对误差.对于没有磁性的 5 # 试样 , 激光粒度仪和显微图像分析仪测试结果几乎相互吻 合,相对误差只有 0. 3 %.由目前数据 , 可以推 断出 , 在利用激光粒度仪和 Coulter 仪进行测试的 时候 , 颗粒的磁性大小对测试结果会有较大影响. 磁性越强的颗粒 , 在测试过程中 , 越易于团聚 , 从 而导致测试结果产生越大的误差. 4 结论 1 利用显微图像分析仪 , 进行粒度测试时 , 能有效消除颗粒因表面活性和磁性而产生的团聚所 7 3 2 2004 年第9卷第4期图像分析法测试墨粉颗粒尺寸的初步研究 造成的误差 , 因为测试是在干性条件下进行的 , 就 避免了溶液和分散剂可能带来的干扰颗粒对测试结 果的影响.利用计算机对图像进行识别和统计处 理,结果比较可靠. 2 利用湿法进行粒度测试的时候 , 例如典型 的利用 Coulter 仪进行测试时 , 加入分散剂和表面 活性剂 , 会使团聚减少 , 测试结果更加接近真实 值.但是要求分散剂和表面活性剂洁净度要求很 高 ,不能引入干扰颗粒. 这就使得测试成本非常昂 贵 ,因为达到标准的每加仑试验用水和测试溶液成 本高达几十美金 ,给此项方法的推广带来很大限制. 3 颗粒的磁性对湿法测试的结果有很大影 响.在湿法测试条件下 , 磁性越高的颗粒 , 越容易 导致团聚 , 使得结果偏离真实值越大. 4 现在测试技术所要追求的重要原则就是方 便,快速 , 准确和经济.在现有技术水平下 , 与传 统的湿法粒度测试不同 , 显微图像分析仪在干态下 进行测试 , 利用数码相机进行图像采集 , 结合计算 机图形处理和识别技术 , 不需要传统底片 , 便可方 便,快捷 , 低成本的进行颗粒测试. 参考文献 1 杨初平 , 习岗,杨冠玲. 颗粒粒度测试技术 J . 工 科物理 , 1999 , 9 (4) : 1 - 2. 2 胡松青 , 李琳,郭祁远. 现代颗粒粒度测量技术 J . 现代化工 , 2002 , 22 (1) : 58 - 59. 3 郭永彩 , 高潮,胡学东. 微细颗粒粒度分析方法与测 试技术 J . 重庆大学学报 (自然科学版) , 2000 , 23 (5) : 100 - 101. 4 龚滨良. 2002 年国内外激光机用耗材市场展望及发展 建议 J . 办公设备技术与信息,2002 , 22 ( 2) : 3 - 4. 5 张敬锋. 复印机、激光打印机墨粉市场状况及对策 J . 办公设备技术与信息 , 2002 , 21 (2) : 10 - 16. 6 李莉,曾煌,朱绫等. 有机粉末样品的分散和粒度分 布测量研究 J . 分析测试仪器通讯 , 1997 , 7 (2) : 104 - 105. 7 Ruediger Baur , Hans - Tobias Macholdt. Charge Control Agents and Triboelectrically - Adjusted Pigments in Elec2 trophotographic Toner J . Journal of Electrostatics , 1997 , 40 &41 (6) : 621 - 626. 8 蔡健荣 , 赵杰文 , 方如明. 基于计算机视觉的粒度检测 方法研究 J . 农业工程学报 , 2002 , 18 (3) : 161 - 163. 9 苗春卫 , 李玉祥 , 王克家等. 基于数字图像处理的煤 粉颗粒检测 J . 应用科技 , 2003 , 30 (2) : 1 - 3. 10 马红旭 , 李友国. 硅钢中析出物的尺寸分布以及体积 分数的测定 J . 材料科学与工程. 2002 , 20 (3) : 328 - 329. 11 黄启今 , 刘国权. 通用软件 Microsoft Word 在显微组 织定量分析中的应用 J . 中国体视学与图像分析 , 2002 , 7 (3) : 182 - 184. 12 M. N. Pons , H. Vivier. Particle morphology : from vi2 sualization to measurement J . Powder Technolo gy , 1999 , 103 (1) : 46 - 49. 13 黄民双 , 张春光. 基于 Coulter 原理的微细颗粒探测 新方法 J . 仪器仪表学报 , 2001 , 22 (5) : 483 - 484. 14 郑翠萍 , 肖四清. 用库尔特仪 (COUL TER POROM2 ETER II) 测试微孔膜的性能 J . 膜科学与技术 , 1999 , 19 (1) : 31 - 32. 15 刘桂华 , 张玉敏. 激光粒度分析中粉体分散方法的研 究J.兵器材料科学与工程 , 2002 , 25 (5) : 55 - 56. 16 程鹏,高抒,李徐生. 激光粒度仪测试结果及其与 沉降法、筛选法的比较 J . 沉积学报 , 2001 , 19 (3) 449 - 453. 8 3 2 中国体视学与图像分析 2004 年第9卷第4期
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中国体视学与图像分析 2004 年第9卷第4期CHINESE JOURNAL OF STEREOLOGYAND IMAGE ANALYSIS Vol19 No14 Sept12004 文章编号 : 1007 - 1482 (2004) 04 - 0233 - 06 · 经验与交流· 图像分析法测试墨粉颗粒尺寸的初步研究 弓永峰 , 李友国 , 徐贲 , 顾守仁 (清华大学材料科学与工程系 ; 清华大学深圳研究生院清华大学材料 科学与工程系先进材料教育部重点实验室 , 北京 100084) 【摘要】 : 激光打印机墨粉的粒度测试 , 一直是墨粉生产和研究中经常需要使用的重要的检测手段 之一 , 但是由于激光打印墨粉的特殊的电学和磁学特性 , 使得不同的常规测试方法在测试过程 中会产生较大的差异.本文主要提出了一种新的基于 KH1000 显微图像分析仪的测试方法 , 研 究了该方法样本采集 , 计算机数据处理软件的原理 , 以及影响实验数据可靠度的因素.并对目 前常用的 Coulter 粒度仪和激光粒度仪在墨粉测试中产生差异的原因进行了对比分析和讨论.结 果显示分散剂和墨粉的磁性是影响上述两种测试方法精确性的关键因素.显微图像分析法能有 效消除上述因素带来的误差 , 为墨粉的粒度测试提供了更为有效、快捷和精确的方法. 【关键词】 : 粒度测试 ; 激光粒度仪 ; Coulter 粒度测试仪 ; 显微图像分析仪 【中图分类号】 : TH74 ; TG115. 2 【文献标识码】 : A Study on Toner Mean Particles Size by Image Analysis Technology GON G Yong2feng L I You2guo , XU Ben , GU Shou2ren (1 Department of Materials Science and Engineering , Tsinghua University , Beijing 100084 ; 2 Graduate school at Shenzhen , Tsinghua University Key Laboratory for Advanced Materials of Ministry of Education ,Department of Ma terials Science and Engineering , Tsinghua University ,Beijing 100084) 【ABSTRACT】 : The toner particles size testing technology is necessary in the research and producing of toners. However , the effects of the electrostatic and magnetism properties of toner on testing results by different particle size analyzers are different. The microscopy image technology based on stereology is put forward. The data acquisition of image , the theory of image data processing and the confidence level are also studied. Meanwhile , the reasons for difference on testing results between Coulter muli2 sizer and Laser particle size analyzer are also been discussed in the article. The two key factors affect2 ing the error from different methods are dispersant agent and magnetism of toner. The microscopy image technology can avoid the error effectively and it is more available , short - cut and accurate. 【KEY WORDS】 : particle size testing ; laser particle size analyzer ; coulter mulisizer ; microscopy image technology 1 前言 随着现代科学技术的发展 , 粉体材料特别近几 十年发展起来的超细粉体材料以其诸多的优良特性 逐渐成了现代化工业生产、国防建设和高科技领域 中的重要成员 , 并逐渐在微电子、光电技术、医药、 日常生活用品、精细化工等方面获得广泛的应 用1 2 3 . 随着计算机信息技术的进步 , 作为电子信息技术产 业一部分的电子耗材产业 , 有了长足发展.全球每 年电子耗材产值已经达到数百亿美元4 5 . 色调剂 (俗称墨粉) 作为电子耗材产业的重要一枝 , 其生 产和科研越来越受到大家的重视.色调剂主要由树 脂、颜料、荷电添加剂 , 磁粉和其它助剂组成.除 了这些固有成分对墨粉的热力学 , 磁性和荷电性能 收稿日期 : 2004 - 10 - 10 作者简介 : 弓永峰 , (1978 - ) , 男,清华大学材料系 , 硕士研究生 ; 研究方向 : 墨粉的制备与测试技术 3 3 2 产生的影响外 , 墨粉颗粒的大小及分布特性 , 对墨 粉性能的影响也极为重要 , 它不仅决定了显影过程 的成败 , 还对荷电性能和流动性有决定性影响.因此,在科研和生产过程中 , 如何有效而又低成本的 进行墨粉粒度测试 , 是近年来各个科研企业单位研 究的重点. 2 试验方法和结果 2. 1 显微图像分析仪 由于常用的墨粉本身具有表面能和磁性 , 导致 墨粉颗粒之间 , 易于发生团聚6 .在干性条件下 , 墨粉本身会带有静电荷7 , 使得颗粒之间 , 具有 静电排斥力 , 从而在一定程度上消除由于墨粉颗粒 的磁性和表面能带来的团聚.利用这一特点 , 在干 性条件下 , 借助于 KH1000 显微图像分析仪 , 对测 试试样进行观察取样 , 同时利用电脑图像处理软 件8 9 , 进行统计计算 , 便可方便准确地表征墨 粉粒度的大小和分布. 21111 原始数据采集 试样的制备是获得好的数据的前提.制备的关 键是如何把粉墨颗粒分散均匀. 目前 , 墨粉颗粒的分散方法有两种 , 一种是直 接把墨粉颗粒分散在玻片上 , 另一种方法是先把墨 粉颗粒分散于分散剂中 , 然后进行干燥.本文中 , 1 # 至5#试样 , 均是利用第一种方法制得的试样 , 然后经显微图像分析仪获取的图像. 首先利用 KH1000 显微图像分析仪进行数据采 集,所得数据图像如图 1 所示.从图像中可以看 到,该墨粉颗粒接近球状 , 部分颗粒之间有粘联. 故该图像数据不能直接用来统计计算 , 否则将会产 生较大误差.为了消除这种误差 , 需要对图像进行 数字处理. 21112 利用图像处理软件进行图像数据修正 该图像处理软件的基本原理10 是对以位图形 式存放的图像 , 利用不同的象素的亮度值 , 来分辨 出背景上存在的所要测试的墨粉颗粒 , 并根据其邻 近关系 , 判断颗粒的大小.该程序首先对某一图片 面积中的墨粉颗粒进行统计计算 , 然后折算出每个 颗粒的等面积的圆的直径.此软件还可以按照颗粒 直径大小进行分组统计 , 作出颗粒尺寸的分布图. 利用图像处理软件11 , 对数据图像进行再处 理时 , 主要包括分割开相互粘联的未重叠的颗粒图 像和删除严重重叠的颗粒图像.对于相互粘联的图 像点 , 根据边界切线夹角 20° 的原则 , 将相互粘联 而切线夹角小于 20° 的颗粒 , 进行分割 , 而对于切 线夹角大于 20° 的颗粒 , 进行删除.此外 , 为保证 测试的准确性 , 对于被边界截断的颗粒图像 , 全部 去除.经过处理 , 1 # 试样所得图像数据如图 2 所示.从图 2 中可以看出 , 很多原本粘联的颗粒点 , 已经被彻底分开.严重粘联重叠的颗粒图像 , 已经 被删去.这样就可以保证数据不受颗粒相互之间的 粘联而使测试结果偏大. 图3和图 4 给出了图像处理软件识别出的处理 前后图像数据点的分割情况. 4 3 2 中国体视学与图像分析 2004 年第9卷第4期21113 利用图像分析软件进行图像分析统计 计算 利用图像分析软件进行图像分析12 , 计算出 1 # 试样基于图像颗粒面积的直径数据和分布图如 图5所示.该试样平均粒径 D50是6. 74 μm.该分 析软件直接利用计算机对图像面积进行识别计算 , 而不是传统的手动区域均值算法 , 因而更加准确 , 可以彻底消除传统手动算法的误差. 在图像识别计算过程中 , 一方面需要对图像尺 寸进行校准 , 另外一方面 , 使用大样本 , 消除小样 本带来的偶然性误差.在图像校准方面 , 采用夹带 标尺的方法 , 对颗粒图像和标尺图像进行相同的数 据变换 , 最后以标尺尺度和颗粒尺度的相对关系 , 来校准图像.例如某个球形颗粒的直径正好等于 5 μm 单位标尺的长度 , 那么在变换过程中 , 无论 图像大小如何变化 , 该颗粒的直径始终是 5 μm. 另一方面 , 对试验结果进行统计分析表明 , 当样本 数据点达到 3000 个以上的时候 , 由该方法所计算 的平均颗粒直径 D50 已经波动很小 , 7 次测试数据 几乎是一条水平直线 , 如图 6 中三角符号线所示. 当样本个数在 1700 个样本点的时候 , 所测试的平 均粒径 D50可以达到 95 %的置信度 , 如图 6 中椭圆 符号线所示.当样本点数目在 700 个或其以下的时 候,其测试结果波动比较大 , 超出了 95 %的置信 区间 , 如图 6 中方块符号线所示.因此 , 在条件允 许的情况下 , 对于采用显微图像分析仪测试墨粉颗 粒来说 , 取3000 个图像样本点或更多的数据 , 测 试结果重现性非常好 ; 如果条件不允许 , 当样本点 数目不小于 1700 的时候 , 也可以使测试结果置信 度不低于 95 %.当样本点数目小于 700 时候 , 所 计算的平均粒径误差比较明显. 2. 2 Coulter 仪的测试结果 Coulter 粒度仪是检测悬液中颗粒的数量及大 小的有效工具 , 已在化工、冶金、环保、医药卫生 等行业的微细颗粒检测以及血细胞分析计数、注射 液等药品的质量检验等方面得到应用13 14 . 利用 Coulter 仪进行粒度测试的过程中 , 重要一 5 3 2 2004 年第9卷第4期图像分析法测试墨粉颗粒尺寸的初步研究 环是如何防止有机颗粒因为表面能而产生的团聚.对 于墨粉颗粒来讲 , 除此之外还有磁性而引起的团聚. 根据文献14 15 , 在测试过程中 , 为了减少这类团聚 , 需要添加分散剂 (六偏磷酸钠) .图7是利用 T AII PCAI - Coulter 粒度仪对 1 # 试样进行测试的一个测试 结果 , 其平均粒径 D50 = 7. 50 μ m. 213 激光粒度仪的测试结果 激光粒度仪是利用光和颗粒间的衍射作用原理 来进行粒度测试的仪器15 . 利用激光粒度仪对有机材料进行测试的时候 , 由于超细粉体的有机材料 , 一般属于低能固体 , 易 溶于有机溶剂.然而在粒度测试过程中 , 使用的介 质是水 , 很难分散均匀 , 易导致测试结果有较大误 差.有文献15 表明 , 加入六偏磷酸钠分散剂和十 二烷基苯磺酸钠活性剂 , 可以使测试结果有较大改 善.图8是利用 Master - sizer2000 激光粒度仪对 1 # 试样进行测试的结果 , 测试过程中使用超声波进 行分散 , 没有使用分散剂和活性剂.测试的平均粒 径D50是7. 84um ; 214 三种测试方法的比较 采用上述的三种测试方法 , 共测试了五组样 品,其中 1 # , 2 # , 3 # 是利用机械粉碎法生产出 来的墨粉 , 磁性较高 ; 4 # , 5 # 试样是利用聚合法 生产的 , 磁性能很低 , 试样基本为无磁性颗粒.利 用以上三种不同的测试方法 , 对5种试样进行测 试,结果如表 1 和图 9 所示 , 明显可以看到不同的 测试方法所测结果具有一定的规律性和可比性. 1 对于每种测试方法 , 所测试的 5 种试样颗 粒的平均粒径 (D50) 相对大小趋势是一致的. 2 激光粒度仪 , Cuolter 仪,显微图像分析 仪三种方法测得的平均直径依次变小. 3 激光粒度仪、Coulter 仪和显微图像分析 仪测试结果的相对差异大小为 , 1 # , 2 # , 3 # 试 样差异最大 ; 4 # 试样、5 # 试样几乎没有明显差 异. 表1三种测试方法测试结果的对比 号试样试目测项1#2#3#4#5#平均粒径 ( μm) 相对误差 1 ] ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 平均粒径 ( μm) 相对误差 ( %) 激光粒度仪 7. 84 16. 3 9. 61 13. 3 6. 34 9. 3 9. 68 3. 1 6. 82 0. 3 库尔特仪 7. 50 11. 3 9. 04 6. 6 6. 09 5. 0 9. 51 1. 3 6. 80 0 显微图像 分析仪 6. 74 0 8. 48 0 5. 80 0 9. 39 0 6. 80 0 颗粒 Ms (emu/ g) 33. 498 37. 802 37. 734 0. 533 0. 022 颗粒 Mr (emu/ g) 3. 164 4. 513 3. 086 0. 019 0. 002 颗粒 Hc ( G) 116. 04 142. 94 100. 10 58. 36 99. 49 1 相对误差是指激光粒度仪、Coulter 仪与显微图像分析仪测试结果的相对误差. 6 3 2 中国体视学与图像分析 2004 年第9卷第4期图9三种测试方法测试结果的比较分析对比图 (A : 激光粒度仪 B : Coulter 仪C:图像显微分析仪) 3 测试结果的讨论 311 显微图像分析仪测试方法的讨论 显微图像分析仪进行颗粒测试的时候 , 一方面 在数据的采集和处理过程中 , 图像与标尺的放大 倍数要保持一致 , 另一方面就是颗粒数目的多少和 边界的处理 , 当颗粒数目小于 700 的时候 , 测试结 果无法使用 , 重现性较差 ; 当颗粒数目大于 3000 的时候 , 测试结果重现性非常好.因此 , 对于大样 本,利用显微图像分析仪获取数据 , 经过图像处理 以后 , 其测试结果更加接近真实值. 比较图 5、图7和图 8 , 可以看到图 5 的分辨 率明显高于图 8 和图 9.后两者对小直径颗粒的分 辨能力差的原因可能是团聚引起的 , 而图 7 对小颗 粒的分辨率比图 8 高,5略差.这说明本文采用的 显微图像分析系统本身对细小颗粒有较高的分辨能 力. 312 分散剂的作用 根据文献6 16 记载 , 利用 Coulter 仪和激光 测试仪进行测试的时候 , 加入分散剂和表面活性 剂,可以使测试结果更加接近真实值.本文中的 Coulter 仪测试过程中 , 加入了分散剂 , 其测试结 果比未加入分散剂的激光粒度仪测试的结果更接近 真实值.例如对于 1 # 试样 , 当未加入分散剂利用 激光粒度仪进行测试的时候 , 其误差 , 比加入分散 剂的 Coulter 仪测试的误差 , 大了 5 %. 313 磁性能的影响 普通的墨粉颗粒既带有静电 , 又带有磁性.从 试验数据来看 , 墨粉的磁性 , 会导致墨粉颗粒发生 团聚.在干性条件下 , 墨粉本身会带有静电荷 , 使 得颗粒之间 , 具有静电排斥力.这种静电力的存 在,在一定程度上消除了颗粒的磁性带来的团聚. 也正是由于这种原因 , 在干性条件下 , 我们可以很 容易的把墨粉颗粒分开.在利用激光粒度仪和 Coulter 仪进行测试的时候 , 墨粉颗粒分散到溶剂 当中 , 本身产生的静电消失 , 对于磁性较强的墨粉 颗粒 , 会在分散剂中产生团聚 , 而对于磁性较弱的 墨粉颗粒 , 受到的影响相对较小 ; 而对于不带磁性 的墨粉颗粒 , 则几乎不会产生团聚. 这一结论可以从表 1 的数据中得出.对于磁性 较强的 1 # , 2 # , 3 # 试样 , 其激光粒度仪和显微 图像分析仪测试的相对误差 , 明显大于磁性较弱的 4 # 试样的相对误差.对于没有磁性的 5 # 试样 , 激光粒度仪和显微图像分析仪测试结果几乎相互吻 合,相对误差只有 0. 3 %.由目前数据 , 可以推 断出 , 在利用激光粒度仪和 Coulter 仪进行测试的 时候 , 颗粒的磁性大小对测试结果会有较大影响. 磁性越强的颗粒 , 在测试过程中 , 越易于团聚 , 从 而导致测试结果产生越大的误差. 4 结论 1 利用显微图像分析仪 , 进行粒度测试时 , 能有效消除颗粒因表面活性和磁性而产生的团聚所 7 3 2 2004 年第9卷第4期图像分析法测试墨粉颗粒尺寸的初步研究 造成的误差 , 因为测试是在干性条件下进行的 , 就 避免了溶液和分散剂可能带来的干扰颗粒对测试结 果的影响.利用计算机对图像进行识别和统计处 理,结果比较可靠. 2 利用湿法进行粒度测试的时候 , 例如典型 的利用 Coulter 仪进行测试时 , 加入分散剂和表面 活性剂 , 会使团聚减少 , 测试结果更加接近真实 值.但是要求分散剂和表面活性剂洁净度要求很 高 ,不能引入干扰颗粒. 这就使得测试成本非常昂 贵 ,因为达到标准的每加仑试验用水和测试溶液成 本高达几十美金 ,给此项方法的推广带来很大限制. 3 颗粒的磁性对湿法测试的结果有很大影 响.在湿法测试条件下 , 磁性越高的颗粒 , 越容易 导致团聚 , 使得结果偏离真实值越大. 4 现在测试技术所要追求的重要原则就是方 便,快速 , 准确和经济.在现有技术水平下 , 与传 统的湿法粒度测试不同 , 显微图像分析仪在干态下 进行测试 , 利用数码相机进行图像采集 , 结合计算 机图形处理和识别技术 , 不需要传统底片 , 便可方 便,快捷 , 低成本的进行颗粒测试. 参考文献 1 杨初平 , 习岗,杨冠玲. 颗粒粒度测试技术 J . 工 科物理 , 1999 , 9 (4) : 1 - 2. 2 胡松青 , 李琳,郭祁远. 现代颗粒粒度测量技术 J . 现代化工 , 2002 , 22 (1) : 58 - 59. 3 郭永彩 , 高潮,胡学东. 微细颗粒粒度分析方法与测 试技术 J . 重庆大学学报 (自然科学版) , 2000 , 23 (5) : 100 - 101. 4 龚滨良. 2002 年国内外激光机用耗材市场展望及发展 建议 J . 办公设备技术与信息,2002 , 22 ( 2) : 3 - 4. 5 张敬锋. 复印机、激光打印机墨粉市场状况及对策 J . 办公设备技术与信息 , 2002 , 21 (2) : 10 - 16. 6 李莉,曾煌,朱绫等. 有机粉末样品的分散和粒度分 布测量研究 J . 分析测试仪器通讯 , 1997 , 7 (2) : 104 - 105. 7 Ruediger Baur , Hans - Tobias Macholdt. 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