电感耦合等离子体发射光谱法 对食品中铝含量测定方法的研究
邓泽英 李京晶 北京市产品质量监督检验所 北京 100071
摘要:本文探讨了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对食品中的铝 含量测定方法的研究.并应用 ICP-AES 分析方法,对采用不同的消化方式处理 标准试样对虾粉(GBW 08572)中的铝含量进行测定.同时试验酸度对测定结果 的影响.结果表明:利用 ICP-AES 对食品中铝的测定方法具有灵敏度高,检测 限低,精密度好,效率高,等优点.夲法其检出限为 0.2mg/L ,RSD 为 1.9%. 若用超声雾化器雾化装置时,检出限为 0.005 mg/L,RSD 为 6%.采用硫酸消化 方式,能够明显提高高蛋白样品(对虾粉)的消解效率;样品的酸度过高会影响 测定结果,样品中硫酸含量低于 2.5%以下时,可得到满意的结果.同时,用该 分析方法测定鱼圆,桃酥中的 Al. 关键词:电感耦合等离子体发射光谱法,ICP-AES,铝,食品 1 前言 随着医学的发展,人们逐渐认识到铝的危害性,人体摄入铝后仅有 10%~15 %能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,当人体中铝元素含量太高时可与磷形成 的不溶性磷酸铝后排出体外,从而导致磷的减少,这就不能生成足够的磷酸钙, 而造成骨质中的钙流失,导致骨质疏松等疾病.同时,铝还会引起神经系统的病 变,损伤大脑,使人的思维,意识和记忆功能丧失,严重者可导致痴呆.中国疾 病预防控制中心监测显示:我国居民日常膳食中铝含量较高,因此,我们对食品 中铝含量的检测和控制应引起高度重视. 目前我国各类食品中铝含量的检测主要依据 2003 年由卫生部食品卫生监督 检验所制订的国家推荐标准GB/T 5009.182-2003 《面制食品中铝的测定》 标准中 ,
[1] 所采用的测定方法是比色法 ,测定仪器是分光光度计.此方法存在一些不足之
处,样品溶液在显色反应时对酸度的要求很高,而通过湿法消化的样品在通常情 况下的酸度很难精确控制,导致检测的稳定性和重复性差,如样品中含聚合氯化 铝时,会引起结果的偏差. 本文采用利用 ICP-AES 对食品中铝的测定方法具有灵敏度高,检测限低, 精密度好,效率高等特点,使食品中铝的测定得到极好的效果.
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2 实验部分 2.1 实验仪器 岛津 ICPS-7510 等离子发射光谱仪,电子天平, 电子温控加热板 ,美国 CEM MARSX-press 微波消解仪. 2.2 主要试剂 铝标准溶液,硝酸(BTV3 级) ,硫酸(优级纯) ,高氯酸(优级纯) ,对虾 成分标准物质(GBW 08572) ,所用器皿均经过 30%硝酸浸泡并经超纯水冲洗, 烘干放置在洁净的储藏柜中. 2.3 仪器条件 高频输出功:1.2 KW 冷却气流量: 14 L/min 等离子气流量:1.2 L/min 载气流量:0.7 L/min 进样:同心雾化器 炬管:标准炬管(Fassel 型) 观测位置:径向观测 2.4 标准溶液配置 分别吸取国家标物中心配置的 100 mg/L 铝标准溶液 10 mL 于 25 mL 容量瓶 中, 加入 0.5 mL 硫酸 (优级纯) 并准确定容. , 此标准溶液的浓度为 40mg/L. 分 取 40mg/L 的铝标准溶液 0,2.5,5,10,12.5mL 于 5 个 50mL 干净的容量瓶中, 分别加入 1.0mL 硫酸(优级纯) ,并精确定容,此铝标准溶液系列分别为:0,2, 4,8,10 mg/L.
标准溶液系列 元素/标号 Al STD-1 0 STD-2 2 STD-3 4 STD-4 8 (mg/L) STD-5 10
2.5 测定 依次打开 ICPS-7510 等离子发射光谱的真空泵,高频发生器开关,调节载气 分压至 0.35 KPa,点火并进行波长扫描,预热半小时,待机器运行稳定.从低至 高引入标准溶液进入 ICP 火焰,制作工作曲线.将样品空白,样品引入 ICP 火 焰进行测定.仪器自动计算给出分析结果.
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3 结果与讨论 3.1 样品消化方法的试验:样品分别采用如下三种方法消化试验 3.1.1 微波消解法 精确称取 0.2 克对虾粉于微波消解罐中,加 10mL 硝酸,在微波加热套上低 温(100 度左右)缓慢加热半小时,待黄烟冒尽,将消解罐从加热套移下冷却, 补加 1mL 双氧水,将样品置于微波消解罐中消解.微波消解程序如表 1.
表 1 微波消解程序 The procedure of microwave digestion
升温温度(°C) 120 150 190 升温时间(min) 5 6 8 维持时间(min) 20 30 60

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