液相色谱质谱法测定蜂王浆中四环素族抗生素残留
薛晓锋
摘 要
张金振
赵静 周金慧
( 农业部蜂产品质量监督检测测试中心 北京 109) 003
建立了液相色谱 -质谱联用(C / S L M) 测定蜂王浆中土霉素,四环素,金霉素,强力霉素等四环素族抗生 l n ai L 柱净化,然后采用 L / S 进行测 s CM 素残留的方法.样品用 0 1 o L N2 D A M la e . ml / aE T - cvi 缓冲溶液提取,经过 Os H B 定.本方法的加标回收率为 6 . % 6 8 5 0 ～8 . %之间,相对标准偏差在 5 5 % 1 3 %之间,对蜂王浆中土霉素,四环素 . 3 ～1 . 0 的检出限小于 1 n/ ,金霉素,强力霉素的检出限小于 2 n/ . 0g g 0g g 关键词 液相色谱 -质谱联用; 蜂王浆;四环素族抗生素 中图分类号 O 5 67
Determination of Tetracycline Antibiotic Residues in Royal Jelly by LC /MS
Xue Xiaofeng, Zhang Jinzhen, Zhao Jing, Zhou Jinhui
( Bee Products Quality Supervision and Testing Center, Ministry of Agriculture P.R.China, Beijing 100093, China )
A s at iudcrmaorp y mas pc o t me o(C - ) r h dt miai o fu t rccn bt c Lq i ho tgah - s set me y t dL MSf te e r nt n fo r e ayl e r r r h o e o t i at ii i l i oye ayle t ayle cl trccn, n dx ccn i ryl l ae r et . h trcnioc n u n x trccn,e ccn, ho e ayle ad oyylen oajl r pe ne T ee ay b ts c d g t i r i rt i i ey s d t cn at iir i ew r et c df m ryl l s p s s ga uf cna i 01 o LN 2 D A Mcvi . h l e ni oc ed s e xr t r oajl a l ui b fr otn g .m l a T - la eT e i b t su e ae o ey m e n e in / E l n s p et c w r f te p ri aderhdb O s H B T e e vrs fore aylerne f m 6. t 8. a l xr t e u hr ui d n ni e y as L . h r oeeo f trccnsagd r 50o 6 m e as e r f e c i c i u t i o 8 i f ti b n s te e t e t dr dv t n we bt e 55 %ad1.0% T e to dt t nl to % n o ie l k, h r av s n ad eii s r e n .3 n 13 . h me d e co i s f rfd a li a ao e we h e i mi oye ayl e n t ayle e <1n/ , hotrccn addx ccn w r <2n / . x trccn ad e ccn w r 0g g cl e ayle n oyyle e t i r i e rt i i e 0g g K ywod L / ;ryl l ;trccn at ii e rs C MS oajl e ayle nioc ey t i b ts
1 引 言
四环素族( t ccns t r yl e 抗生素是一类人工合成或从 ea i ) 链霉菌属微生物代谢产物中提取的具有广谱抗菌活性 的化合物,常用的药物有土霉素(x t rccn) o ye ayl e t i ,四环 素( t ccn) t r yl e e a i ,金霉素( l t rccn) c o e ay l e h rt i ,强力霉素 (ex ccn) do yyl e i 等,主要在畜禽生产中被广泛用作药物和 饲料添加剂.在养蜂过程中,蜂农常用它防治蜜蜂幼虫 1 ] 感染的腐臭病[-2 ,因此可能会导致蜂产品中四环素族 抗生素残留.由于四环素族抗生素会在人体内富集,从 而危害身体健康.为此,世界上许多国家对蜂产品中的 四环素残留均作了限量要求,其中德国,日本等国要求 四环素族抗生素残留总量小于 10 g g 0n / .目前蜂蜜中四 2 实验部分 环素族抗生素残留测定方法已经成熟,主要有高效液 [- ] 34 [] 5 [] 6 相色谱法 ,薄层色谱法 ,微生物法 ,酶联免疫法 2 1仪器和试剂 . [ 7 ] 8 ] 和液相色谱 -质谱联用法[-9.由于蜂王浆中基质复杂, 液相色谱仪 60 Do e 公司) (P 8, inx ;质谱仪MS(美 Q 1 蛋白含量高[ 0] ,而四环素类抗生素在生物样品中易与 国Fn ig n inn a 公司) ;固相萃取柱:O s HL(50 , ai s B 0mg 1] 蛋白质结合[1,这增加了蜂王浆中四环素族抗生素残留 6 , tr公司) mL Waes . 测定的难度.国内外有关蜂王浆中四环素族抗生素残 盐酸土霉素标准品(Sg 公司) ima ,四环素标准品 6 留的测定方法很少,主要是微生物测定法[] 和高效液相 (中国药品生物制品检定所提供) ,盐酸金霉素标准品 1] 色谱法[2, 但这两种方法的灵敏度 前者检出限为5n / ( 0g (Sg 公司)和强力霉素标准品(Fu a ima lk 公司) .甲醇 g;后者检出限为50g g 和稳定性均较差, 0n / ) 且微生物 (色谱纯) ,甲醇水溶液(甲醇+水= 5 9) + 5.标准溶液

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