王达健 等:电合成纳米晶二氧化钛相和尺寸稳定性
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电合成纳米晶二氧化钛相和尺寸稳定性*
王达健 ,谢
1
刚 ,张雄飞 ,蒙延双 1,黄北卫 2,张利华 1
1
1
(1. 昆明理工大学 材料与冶金工程学院, 云南 昆明 650093;2. 攀枝花钢铁研究院,四川 攀枝花 617000) 摘 要:从电合成实验和纳米热力学两方面,考察二 料的制备工艺进行了许多研究[8~11].例如,在高温合 成工艺中, 有气相水解法, 火焰水解法和激光热解法, 这些高温反应对设备防腐要求高.在低温合成工艺 中,四氯化钛水解法得到广泛研究,为得到结晶度高 的锐钛矿相纳米晶,往往选择较高的水解温度(如 95℃) . 作为系列研究之一,用 TiCl4 为原料进行室温电 化学合成,表征热处理过程相和尺寸的变化,讨论描 述纳米颗粒尺寸效应的热力学分析方法. 文献标识码:A
氧化钛热处理时的相态和尺寸变化规律. 以TiCl4为原 料,添加少量硫酸,在室温水溶液中进行电解后获得 稳定的胶体,胶体经净化,冷冻干燥后得到近金红石 型,平均粒径约10nm的二氧化钛粉体.用TiCl4水解 法制备了非晶二氧化钛对比样品, 分析了热处理诱导 非晶-锐钛矿相-金红石相的相变和尺寸变化.对关联 表面自由能和表面应力的纳米尺寸效应的纳米热力 学进行了分析. 关键词:二氧化钛;电化学合成;纳米热力学 中图分类号:TQ174 文章编号:1001-9731(2004)增刊
2
实
验
采用四氯化钛 (化学纯) 作为前驱体, 强力搅拌, 将一定量的四氯化钛滴加到蒸馏水中, 配成一定浓度 的四氯化钛溶液.置于电解池中,磁力搅拌,在一定 初始电压和初始浓度下,插入惰性电极电解,加入一 定量硫酸控制电导率,酸度和胶团双电层性质.待电 流密度降低到 1 A/dm2, 溶液 pH 值为 1.8 时得到一透 明和粘滞的溶胶. 用自制的半透膜对电解后的溶液进 行渗析净化,为加快净化速度,可采用电渗析方法, 待除去 Cl-离子(用 0.1mol/LAgNO3 检测)后,进行 冷冻干燥,或将干燥后的粉体在不同温度下煅烧(升 温速度 10℃/min) ,得到不同形态的二氧化钛粉体. 为了对比,用 TiCl4 水解法(向 TiCl4 溶液中滴加 5mol/L 浓度的氨水) 制备了样品, 室温下水解得到的 粉体是无定型的.
1
引
言
纳米锐钛矿相和金红石相氧化钛分别用于光催 化和紫外屏蔽领域. 通常的氧化钛水解合成方法得到 非晶或结晶度差的锐钛矿相 ,热处理促使非晶相向 锐钛矿相,金红石相以及混晶相的转变,但导致纳米 晶粒的长大.通过改变合成方法,可以控制纳米氧化 钛相成分,尺寸大小以及化学稳定性和热力学稳定 性. 利用轻金属, 稀有金属和稀土金属在水溶液中电 位序的特点, 可以用低温电化学合成方法制备单一或 复合氧化物粉体或涂层 [2,3] .例如,Parusel
[4] [1]
等在
-20~20℃直接电解氯化物得到单一或复合氧化物溶 胶,电解 TiCl4 时,需要添加 ZrCl4 作为溶胶稳定剂. I. Zhitomirsky[5,6]在含 0.005mol/L TiCl4 的水或乙醇水 溶液中,添加 H2O2,电解制备了 TiO2 粉体和薄膜; 在 CeCl3 和 GdCl3 水溶液中阴极电沉积了 CeO2 and Ce1-xGdxO2-y.Yoshie Ishikawa 等 在多孔铝阳极氧化 铝膜模板上用电沉积 TiO2 方法组装了 Al/Al2O3/TiO2 结构. 从充分利用资源角度考虑,对以 TiCl4 为起始原
[7]
3
结果与讨论
用 pH-25 型酸度计测得 3 种溶胶的 pH 的值分别
3.1 二氧化钛溶胶的稳定性分析 为 2.8,1.8 和 1.2.取 3 支 40ml 比色管,在外部贴上 坐标纸,分别加 3 种由电解方法制备的胶液 20mL, 然后竖放在试管架上, 观察不同时间上层清液完全澄 清的高度.
* 基金项目:教育部留学回国人员科研基金(2000-479) 收稿日期:2004-03-23 通讯作者:王达健 作者简介:王达健(1963-),博士,教授,从事材料物理化学研究,(E-mail:dajian.wang@eyou.com, Tel:0871-5115485)
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功
能
材
料
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等:电合成纳米晶二氧化钛相和尺寸稳定性
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