利用 TSQ Quantum Discovery MAX 三重四极杆质谱 仪分析牲畜草料及食品基质中的毒枝霉素 (Mycotoxin)
Robert Huls1, Richard Zuiderent2, and Dipandar Ghosh2
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新 应 用
New Application
Thermo Fisher Scientic BV, Breda, The Netherlands; 2Thermo Fisher Scientic, San Jose, CA, USA
引言
毒枝霉素是某些真菌在代谢过程中产生的毒性代谢 物,这些产毒真菌可对农田里的农作物或储藏的的粮食进 行感染并繁殖.环境因素,如温度和湿度等都会影响易受 霉菌侵蚀的谷物,坚果及其他日用品中的霉菌产生毒素. 另外,任何长期储藏超过一定时间的牲畜草料或粮食都会 成为霉菌滋生和毒素形成的靶子. 大多数毒素都是相对稳定的化合物,不会因食品加工 和烹饪而受到破坏.尽管滋生的有机体不会在加工过程中 存活下来, 而毒素照样会存在.因为动物和人要摄取食物, 所以污染毒枝霉素的食品或草料对人及动物的健康是一个 潜在的威胁.毒枝毒素的作用效果可能是慢性的,也可能 是急性的,可引起易感动物的畸形,突变或致癌.几乎世 界各地的家养动物,牲畜及人类的各种疾病都和毒枝霉素 有关.大多数毒枝霉素在极低的浓度有毒性,因此就要求 用灵敏而可靠的方法来检出它们.
本研究主要描述了应用液质联用串联质谱测定牲畜饲 料中毒枝霉素的方法. 利用这个方法, 可以在 12 分钟之内, 同时测定以下 12 种毒枝霉素 雪腐镰刀菌烯醇 : (Nivalenol, NIV) 脱 氧 雪 腐 镰 刀 菌 烯 醇(Deoxynivalenol,DON) , , 黄曲霉毒素 Gl(Aatoxin G1) ,黄曲霉毒素 G2(Aatoxin G2) 黄 曲 霉 毒 素 B1(Aatoxin B1) 黄 曲 霉 毒 素 B2 , , (Aatoxin B2) 伏 马 菌 素 B1(Fumonisin B1) 伏 马 菌 , , 素 B2(Fumonisin B2) ,Diacetoxyscripenol (DAS),T2Toxine, 赭曲霉毒素 A (Ochratoxin A) Zearalenon 及 (ZEN) , 如 图 1 所 示. 热 电 公 司 的 TSQ Quantum Discovery MAX 三重四极杆质谱仪性能优良,耐用性极强,可实现连续 24 小时对不同毒枝霉素的分析.目前, 已对多种不同基质 (牲 畜饲料及食品基质)样品进行了分析.
研究目的
本研究的目的是为了阐明具有高选择性反应监测 (Highly
图 1:1 种毒枝霉素的结构
新 应 用
New Application
图 :液质联用质谱分析参数 柱子规格:Hypersil GOLD 100 X .1mm m 柱颗粒 流速:0.ml/min 上样体积:0L 柱温:0C 总时间:1min
SRN 转换的碰撞能量曲线 SRN 转换的碰撞能量曲线
图 :Aatoxin A1/B1/G 的碰撞能量优化 图 :Fumonisin B1/B 的碰撞能量优化 selected reaction monitoring,H-SRM) 性 能 及 加 热 电 喷 雾 (H-ESI)源的 TSQ Quantum Discovery MAX 质谱仪是实现 对不同基质样品中毒枝霉素高通量分析的最适用的仪器.
化合物 母离子 子离子
(Quan)
子离子
(Qual)
保留 时间
浓度范围
(ppb)
实验条件
所分析的样品来源于各种牲畜草料和食品的提取物, 样品提取程序采用 TLR 国际实验室所用的方法.将 25 g 研磨过的样品溶解在 100ml 80% 乙腈水溶液中(V/V) , 搅拌 2 小时,过滤,然后用水稀释 4 倍,所得到的样品提 取液为含 20% 乙腈的水溶液(V/V) . HPLC 分析 利用热电公司的 Surveyor 高效液相色谱仪(Thermo Scientic,San Jose,CA)进行样品分析.将 20 L 样品 上到规格为 100x 2.1 mm,5μm 的 Hypersil GOLD 分析柱 (Thermo Scientic,Bellefonte,PA) .所采用的流动相 A 为含 0.1% 甲酸的水溶液, 相为含 0.1% 甲酸的乙腈溶液, B 流速为 0.3 mL/min,洗脱梯度如图 2 所示.

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