移液管应进行校正. 1.6 在进行化学分析时, 必须同时作烧失量的测定. 其他各项测定应同时进行空白试验,
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并对所测结果加以校正. 1.7 分析结果按试样的百分数表示,各项测定均保留到小数点后第二位数字.
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试样
由大样缩分后的试样, 不得少于 100 克, 细度按 0.08 毫米方孔筛的筛余不得超过 15 %.再以四分法或缩分器将试样缩减至约 25 克,然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔
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径为 0.08 毫米方孔筛,装入小试样瓶内,放人干燥器中,供分析用.其余样品作为原样 保存备用.
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分析方法
3.1 烧 失 量 的 测 定
称取试样约 1.0±0.1 克(准确至 0.0001 克),置于已的烧恒重的瓷坩埚中.将坩
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埚盖斜置于坩埚上,放人高温炉内,从低温开始逐渐升高温度;在 800℃下灼烧 40 分钟. 取出坩埚,置于干燥器内冷至室温,称量.如此反复操作(每次灼烧 30 分钟),直至恒 重. 烧失量的百分含量(X1)按下式计算: G-G1 X1=—————×100 ………………………………………… (1) G 式中:G——灼烧前试样重量,克; G1——灼烧后试样重量,克.
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3.2 系 统 分 析 试 样 溶 液 的 制 备
3.2.1 试剂 氢氧化钠 盐酸 盐酸(1:5):将 1 体积盐酸与 5 体积水混合. 硝酸. 3.2.2 制备方法 称取试样约 0.50±0.02 克(准确至 0.0001 克),置于银坩埚中.加入 7-8 克氢氧 化钠,盖上埚盖(留有较大缝隙),放入己升温至 400℃的高温炉中,继续升温至 650℃,
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并在此温度下保持 20 分钟.取出坩埚,放冷,置于已盛有约 100 毫升热水的烧杯中.盖 上表面皿,加热,待熔融物浸出后,取出坩埚,并用水洗净坩埚外壁.然后一次加入 30 毫升盐酸,用玻璃捧搅拌,使熔融物完全溶解.用量热盐酸(1:5)将坩埚内壁及坩埚 盖洗净. 加入 1～2 毫升硝酸,并将溶液加热至沸.待得到澄透明的溶液后,将溶液冷 却至室温,移入 250 毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.此试样溶液供测定二氧化 硅,三氧化二铁,三氧化二铝,二氧化钛,氧化钙及氦化镁之用.
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3.3 二 氧 化 硅 的 测 定
3.3.1 试剂 硝酸. 15%氟化钾溶液:将 15 克氟化钾(KF·2H2O)溶于 50 毫升水中,加 20 毫升硝酸, 用水稀释至 100 毫升,加固体氯化钾至饱和,放置,24 小时后以快速滤纸将溶液过滤于 塑料瓶中,备用. 氯化钾. 5%氯化钾溶液:将 5 克氯化钾溶于 100 毫升水中. 5%氯化钾一乙醇溶液:将 5 克氯化钾溶于 50 毫升水中,加入 50 毫升 95%乙醇,混 匀. 0.15N 氢氧化钠标准溶液:将 60 克氢氧化钠溶于 10 升水中,充分摇匀,贮存于带胶 塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内. 标定方法:称取苯二甲酸氢钾约 0.8 克(准确至 0.0001 克),置于 400 毫升烧杯中,
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加入约 150 毫升新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钢溶液中和至酚酚呈微红色),使其 溶解.然后加入 5-6 滴酚酞指示剂溶液,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色. 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算: G×0.01502×1000 TSiO2=————————— ……………………………………… (2) V×0.2042 式中:TSiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; G——苯二甲酸氢钾的重量,克; V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; 0.01502——每毫克当量二氧化硅的克数;
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0.2042——每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数. 3.3.2 分析步骤 吸取本标准第 3.2 条所制备的试样溶液 50 毫升,放入 300 毫升塑料杯中,加 10 毫 升硝酸,冷却至室温.加入 10 毫升 15%氟化钾溶液,用塑料捧搅拌,加氯化钾至饱和. 放置 15-20 分钟后,以中速滤纸过滤.塑料杯与沉淀用 5%氯化钾溶液洗涤 2～3 次.将 滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中, 沿杯加入 10 毫升 5%氯化钾-乙醇溶液及 10 滴 1% 酚酞指示剂溶液,用 0.15N 氢氧化钠标准溶液中和末尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗

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