实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
一、目的与要求
- 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
- 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
- 仪器
(1)、索氏提取器
如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱
(3)、干燥器
(4)、恒温水浴箱
2、试剂
(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)
(2)滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
- 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
- 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
- 索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
- 样品测定
(1)
将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。(2)
抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。