气相色谱培训教材
第一节 概 述
以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography;GC).
1.气相色谱法的分类 就其操作形式而言,气相色谱法属于柱色谱法.按固定相的物态,分为气-固色谱法(GSC)及气-液色谱法(GLC)两类.按柱的粗细和填充情况,分为填充柱色谱法及毛细管柱色谱法两种.填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4mm).毛细管柱(内径0.1～0.5mm)可分为开管毛细管柱,填充毛细管柱等.按分离机制,可分为吸附及分配色谱法两类.气-液色谱法属于分配色谱法.在气-固色谱法中,固定相常用吸附剂,因此多属于吸附色谱法.当固体固定相为分子筛时,分离是靠分子大小差异及吸附两种作用.
2.气相色谱法的一般流程 在图2-1所示GC流程中,载气由高压气瓶供给,经压力调节器降压,经净化器脱水及净化,由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱,经检测器流出色谱仪.待流量,温度及基线稳定后,即可进样.液态样品用微量注射器取样,由进样器注入,气态样品可用六通阀或注射器进样,样品被载气带入色谱柱.
样品中各组分在固定相与载气间分配,由于各组分在两相中的分配系数不等,它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱.分配系数小的组分先流出;分配系数大的后流出.流出色谱柱的组分被载气带入检测器,检测器将各组分的浓度(或质量)的变化,转变为电压(或电流)的变化,电压(或电流)随时间的变化由记录器记录.
色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要组成部分.现代气相色谱仪都应用计算机和相应的色谱软件,具有处理数据及控制实验条件等功能.
3.气相色谱法的特点 气相色谱法具有分离效能高,选择性好,灵敏度高,样品用量少,分析速度快(几秒至几十分钟)及应用广等优点.受样品蒸气压限制是其弱点,对于挥发性较差的液体,固体,需采用制备衍生物或裂解等方法,增加挥发性.据统计,能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20%.
4.气相色谱法的应用 气相色谱法是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法.最早是用于分离分析石油产品,目前已广泛用于石油化学,化工,有机合成,医药,生物化学,食品分析和环境监测等领域.在药物分析中,气相色谱法已成为有关物质检查,原料药和制剂的含量测定,中草药成分分析,药物的纯化,制备的一种重要手段.