吴氏金属套玻璃高效雾化器检验规程及标准
火焰原子吸收光谱分析用WNA-1 型( 中国专利 独家生产)
检验工具:
空气流量计,压力表(我公司提供),原子吸收光谱仪,无油空气压缩机,乙炔气,秒表,量筒(10mL),蒸馏水(或纯净水),Cu标液.
检验规程及标准:
取出雾化器,检查外观:玻璃部分不应有损坏和裂纹,金属焊接部分光滑没有沙眼, 钢针及其它粘接部分牢固,钢针没有弯曲和松动现象,尾部侧面不可有漏气现象.所配进液毛细管(共5支)是否齐全.
将气源管与雾化器进气支管连接好,拧紧锁紧螺帽,不可有漏气现象.将空压机输出压力调整至原子吸收生产厂家设计规定的压力.
空气流量的检查:用我公司提供的检查装置接上雾化器,用右下开关调整压力至原子吸收厂家设定压力,此时再看流量计,应为原子吸收厂家设定数值,上下出入在5%为合格.如不合格请送回厂家更换,用户无法调整.
打开气源,将取样管插入蒸馏水中,将雾化器用手拿着使空气支杆方向与在原子吸收上的实际进气方向相同,吸喷蒸馏水,看喷雾状态,应散开后向前喷,散开面应大于8cm,雾应从3400(除去撞击球支杆位置约200)范围向外喷出,各个方向喷出量应基本相同.如喷雾角度或雾化不好:可转动撞击球角度,必须拿住撞击球根部(有胶圈部位)转动,否则容易造成连接支杆的折断,撞击球可在连接杆下方90度角内任意调节,(保证撞击球支杆在下方,使水珠可顺利排出),并将撞击球顶紧雾化器喷口,看喷雾状态,至满意为止.
喷雾时雾化器发出的声音应一致,不可有突,突,突,突间断声音,如有间断声音请检查进样管是否插牢(插牢进样管排除),进样管是否有破漏之处(更换进样管排除).如仍不能排除,此雾化器为粘接不牢漏气,属不合格产品,由生产厂家更换.
提升量的检查:将进样管插入10mL量筒内,量筒内灌入蒸馏水至刻线,测量提升量,从开始喷雾计算,一般情况雾化器的提升量在4-6mL/min,如提升量小了,可更换进样管,或剪短进样管(减小进样阻力),要保证雾化器没有堵塞现象,堵塞故障的排除请看后面故障处理及维护,如提升量超过指标,可更换进样管或接长进样管(增加进样阻力).
灵敏度的检查:
⑴调整好原子吸收的所有测定条件,调整好燃烧器的位置,安装好已检查合格的雾化器,使原子吸收在可看到能量显示的位置,调整能量使之达到100%,打开气源,吸入蒸馏水,这时仪器的能量要减少(喷雾档光造成),仪器能量能够减少到50%以下即为合格产品,减少的越多越好.
⑵点火检查吸光度:上述检查完成后可点火检查灵敏度和相对标准偏差(RSD),灵敏度可用吸光度来检查,一般情况用1μg/mL Cu元素来检查,吸光度在0.18A以上为合格产品,(与原子吸收综合性能有关,灵敏度吸光度也有出入)下限不低于10%.
动态稳定性的检查(RSD),仪器点火,用蒸馏水调零后吸入2μg/mL Cu元素,用连续积分法测量11次,每次测定时间为3秒,然后计算出相对标准偏差RSD,小于0.8%为合格,与主机稳定性有关,必须保证主机基线稳定.
雾化效率应不小于8%.(根据JJG 694-1990)
三. 故障处理及维护
限流进液管堵塞:通常堵在进口处,可用手指除去,或用压缩空气吹通.
样品溶液将尽时,管内形成成串气泡,阻力很大使吸入停止,用手指弹动进液管,使气泡吸走,即可正常,也可用注射器吸走气泡.
雾化器内管堵塞:常堵在接近喷口处, 取下撞击球帽, 用压缩空气反方向吹掉堵塞物,如吹不通可用小火(打火机)烤一下前喷嘴处,然后立即再吹,基本可解决堵塞问题.切记 决不可用金属丝捅,否则将损坏雾化器,本公司也将不负保修责任.
喷口气流通道堵塞,取下撞击球用压缩空气反方向吹通 .轻微的堵塞可用手堵住前喷口,待管道内有气流吹出即可.
喷口内管或气流通道被有机质积累的灰尘或干涸的盐类堵塞,可取下撞击球帽将喷口插入加热至发烟的硫酸—重铬酸钾溶液中几秒钟,冷后用水冲洗,使用半年以上或发现空气流量减少,即应照此处理.
每次测定完毕,用蒸馏水(不可用自来水)吸喷30秒以上,以对管路进行清洗,防止溶液干涸堵塞.
工作室温不可低于10度,否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞.
如主机有加辅助助燃气的通道,应将辅助助燃气关闭,否则未参与喷雾的助燃气可使灵敏度降低.过大流量的助燃气不但多消耗燃气,甚至不能点着火焰.
所有雾化器之间不能互换撞击球,否则灵敏度降低很大.
所有邮寄过程中损坏的雾化器由厂家负责更换.违反上述使用方法而损坏不在此列.

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