苯,甲苯,乙苯混合物的分离与定量分析
一.实验目的
1,掌握气相色谱分离多组分混合物的方法.
2,学会利用归一化法分析混合物中各组分含量的方法.
3,了解气相色谱仪的基本结构及熟悉整个操作过程.
二,实验原理:
(一)气相色谱流程:
气相色谱仪由以下系统组成:载气系统,进样系统,分离系统,进控系统以及检测和记录系统.
1. 载气系统:包括气源,净化干燥管和载气流速控制
2. 进样系统:进样器及气化室
3. 色 谱 柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液)
4. 检 测 器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见
5. 记录系统:放大器,记录仪或数据处理仪
6. 温度控制系统:柱室,气化室的温度控制
(二)混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面.前者属于色谱定性分析,后者为定量分析.
在确定的实验条件下,每种物质都有一定的保留时间,因此,在相同的实验条件下,分别测定纯物质和样品各组分的保留值,将两者进行对比,就可确定各组分的种类.
调整保留时间=保留时间-死时间
分配系数K, K= ;
一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢. 试样一定时,K主要取决于固定相的性质,每个组分在各种固定相中的分配系数不同.
(1)定量分析:
归一化法:若试样中含有n个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分的质量可按下式计算:
特点及要求:
1,归一化法简便,准确;
2,进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;
3,仅适用于试样中所有组分全出峰的情况.
三,实验仪器与试剂:
仪器:气相色谱仪,氢火焰检测器,微量注射器(10mL),色谱柱(2 mm×5 m)
试剂: 15%邻苯二甲酸二壬酯,102白色担体60-80目,氮气,氢气,苯,甲苯,乙苯,三组分混合样品,丙酮.
四,实验步骤:
(一)准备工作:
1. 启动:
打开打印机电源开关,启动计算机;打开氮气和氢气总阀,调减压阀压力为0.5-0.6Mp;打开气相色谱仪开关,仪器自检60s;鼠标双击Instrument 1 online图标,启动工作站;
2. 开机调试:
按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态.
气化室温度:150℃ 柱温:100 ℃ 检测器温度:150℃
桥流:120mA 载气:氮气 流速:40 mL/min
衰减:自选 纸速:1cm/min;5 cm/min
3. 运行程序:
清洗色谱柱,直至基线平稳,然后进样,进行测定.
4. 测定结束:
依次用纯水,100%丙酮洗涤20分钟,退出主程序,关闭计算机.

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