用Agilent 7890A GC微板流路控制技术同时分析乙烯原料中的痕量氧化物和烃类杂质
乙烯中存在的痕量烃类物质会严重影响过程催化剂和最终聚合物产品质量.如ASTMD6159的分析方法用于测定这些原料的质量[1].然而,其它重要污染物如氧化物的分析需要在另一台仪器上运行GC方法.这对于过程分析实验室来说,既费时,成本又高.
Agilent 7890A GC是分析乙烯中不同种类的痕量化合物的理想平台.通过下列措施可实现最高的分析效率:
使用微板流路控制技术通过2-D Deans Switch色谱在一次运行中分析痕量氧化物和烃类
使用新的辅助电子气路控制模块(EPC)使制备多级校准标样自动化
通过防止极性氧化物进入色谱柱保护了昂贵的PLOT柱和保持高的灵敏度
用微板流路控制技术2-D GC增强了ASTM D6159方法
ASTM D6159方法使用与氧化铝PLOT柱串联的甲基硅氧烷色谱柱来分离乙烯中的轻烃.这一色谱柱不能分析极性氧化物,因为甲基硅氧烷的选择性不够,而氧化铝柱将吸附氧化物,损坏色谱柱.使用2-D GC,聚乙二醇类固定液如HP-INNOWax很容易分离极性化合物和轻烃[2].在氧化铝柱之前连接一根聚乙二醇柱将保留极性化合物,而轻烃则会在接近死体积的时间流出.所以,如果在两根色谱柱之间接一个Deans Switch,就可通过中心切割将轻烃切换到氧化铝柱,而氧化物则留在聚乙二醇柱上.采用微板流路控制技术优化了Agilent 7890A GC的Dean Switch的热性能和分析性能.这为优化中心切割2-D GC提供了更高的保留时间精度和更窄的色谱峰形(图1).
增强的ASTM D6159方法的方法参数
自动制备痕量校准标样
Agilent 7890A GC的另一个优点是扩展了EPC的功能.这些辅助EPC额外的通道与动态混合系统硬件一起用于自动制备ppmV的校准气体标样.这一方法已经在自动制备各种气体基质中痕量硫化物[3]的应用中做了介绍.
要点
Agilent 7890A GC微板流路控制技术与新一代电子气路控制(EPC)相结合为分析乙烯中的痕量污染物提供了更高的效率和灵活性
多路辅助EPC通道为痕量杂质提供自动生成校准标样的功能
采用2-D GC Dean Switch可在一次运行中测定痕量氧化物和烃类,改进了ASTM D6195的方法.
结果
图2表明在一次进样的乙烯样品进行二维气相色谱分析,分析其中的甲醇和C1到C4的烃类化合物.HP-INNOWax色谱柱最先从未分离的烃类峰中分离出极性甲醇.Dean Switch将烃类化合物转移到Agilent alumnia HP-PLOT M柱,使C1到C4的烃类很容易分离.还可以看到色谱柱使痕量烃类化合物从大的乙烯峰中得到很好的分离,同时保持出色的乙炔峰形和强度.因为HP-INNOWax柱防止极性氧化物损害敏感的固定相,因此该氧化铝柱经过很多次进样,其性能仍能得到保持.表1显示用该方法分析浓度为2 ppmV的样品得到的很好的精度.

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