红外吸收法测定碳硫空白探讨
刘福永, 张爱国
(山东机器集团有限公司理化计量中心 淄博 )
摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源.试验表明:空白值的主要来源是坩埚,氧气,助熔剂.
关键词:空白;氧气;坩埚;助熔剂
在分析钢,铁,合金,有色金属,稀土金属,无机物碳,硫两元素时,除材料自身外,参与分析的还有坩埚,氧气,助熔剂以及仪器本身存在的系统空白,另外系统中吸附微量的二氧化碳,二氧化硫气体,在分析过程中同样会释放出来,会对测量结果引起较大影响.因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白值.
1 基本原理
红外线是一种不可见光,它的波长为0.76um~420 um,属于电磁波范围.红外吸收法测定物质的含量,该物质能够吸收某一特定波长红外线,高频红外碳硫仪采用二氧化碳波长4.26um, 二氧化硫波7.4 um,当固体材料经高温氧化,二氧化碳(硫)吸收红外光能量,根据红外检测器所接受的红外光源辐射能量减少,其减少程度与二氧化碳(硫)浓度有关,测量红外检测器输出值的变化,再通过检测积分,归一化等数据处理,测量碳(硫)在样品中的含量.
2 试验部分
1.1 仪器与试剂
HW-2000型高频红外碳硫分析仪(无锡英之诚)
助熔剂:高纯钨粒40目(无锡英之诚)
电子天平(赛多利斯)
燃气: 普氧≥99.5%
坩埚 25mm× 25mm (湖南醴陵生产)
1.2 试验条件
氧气瓶总阀门出口压力0.18~0.20Mpa
载氧压力0.08 Mpa
高频炉顶氧流量1.5L/min
高频炉分析气流量3.4 L/min
分析时间29S, 截止值5S ,吹氧时间15S
池电压1.5V左右 池电压(mv)要有正常跳动,如果池电压低于0.5V,应调节模块板下面调制马达转动转速或测量池中光源,控制池电压在0.5V~ 1.5V左右.
1.3 分析步骤
打开仪器电源至正常运行待机状态,调节减压阀出口压力为 0.20MPa,载氧压力为0.08MPa,高频炉中顶氧流量为1.3L/min,高频炉正前方分析气流量为3.4L/min.用鼠标点击"HW2000快捷方式"图标,计算机进入分析程序在"系统功能"菜单中选择接电子天平,自动分析,选择好通道号及通道参数,输入操作员,品种.
称取0.5g左右试样(精确至0.0001g)放入坩埚内,再加入1.5g左右助熔剂,手动键入重量后,用坩埚钳将坩埚放在坩埚托上,按"升,降炉"开关,将样品送入燃烧区,按选定的分析操作方式进行操作,等显示百分含量后即完成1次分析操作.
1.4 试验内容
助熔剂,混合助熔剂,氧气纯度,分析气流量,失效干燥剂,坩埚种类,坩埚处理方法以及坩埚再利用测定对空白的影响(见表1 2,3,4,5,6,7,8).
注:在分析样品的空白值时,一般情况下打开检测器电源要稳定2小时以上,高频炉电源要稳定0.5小时以上,才能打开氧气瓶总阀门.然后打开开关诊断,检查气室出口,气室入口,排灰阀等是否漏气,从下往上关,指针不下降,不漏气.如下降漏气,有可能要更换干燥管,炉头石英管或排灰管损坏等.
表1助熔剂对空白影响
助熔剂
称量g
输入微机参加运算量g
碳%
硫%
备注
钨粒
1.0000
1.0000
0.000299
0.000000
钨中碳

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